硝酸鈉在工業(yè)生產(chǎn)中除了做成品外,還是工業(yè)亞硝酸鈉的生產(chǎn)原料。硝酸鈉成品含量的多少關(guān)系到產(chǎn)品使用的效果和成品的質(zhì)量。成品硝酸鈉凈含量的測(cè)定分析是按照GB4553-2002進(jìn)行的。普通的測(cè)定方法原理是首先測(cè)定鈣、鎂、硫酸鹽、碳酸鈉等雜質(zhì)含量,然后從總量中減去雜質(zhì)的含量就是硝酸鈉的含量,這種方法比較繁瑣而且容易出現(xiàn)誤差。普通的測(cè)定方法還有氧化還原法、硫酸亞鐵銨還原法。這幾種方法具有一定的不足處,在測(cè)定中有一種新的方法試驗(yàn)了解能夠準(zhǔn)確測(cè)定出硝酸鈉的含量。
具體遠(yuǎn)離是硝酸鈉在濃硫酸存在的情況下,硝酸根和尿素會(huì)發(fā)生一系列的反應(yīng),過(guò)量的尿素在硫酸作用下會(huì)水解成硫酸銨。生成的硝酸銨與甲醛反應(yīng)可以生成六次甲基四胺,用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中和生產(chǎn)的酸,根據(jù)消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算出硝酸鈉的含量。
試劑準(zhǔn)備:尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得低于99%,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5%L,甲醛質(zhì)量濃度0.18%L,已蒸餾過(guò)的含甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%~40%的溶液稀釋至質(zhì)量濃度180g/L,酚酞乙醇容易質(zhì)量濃度10g/L,鹽酸溶液1+200,硝酸鈉樣品,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.10&。
實(shí)驗(yàn)方法:稱取酸鈉試樣0.2~0.5g于250ml錐形瓶中,加入尿素0.2~0.6g,加入濃硫酸5~10ml,搖勻放置在電爐上加熱,直到有大量白煙生成。冷卻后,用少量蒸餾水沖洗瓶?jī)?nèi)壁至干凈。加入甲基紅指示劑1滴,緩慢滴入5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將溶液中和至黃色,轉(zhuǎn)入250ml容量瓶,用水定容至刻度。
用移液管取上述試液50ml于230ml錐形瓶?jī)?nèi),加入甲基紅指示劑1滴,用鹽酸(1+200)中和至橘紅色,再加入180g/l中型甲醛溶液8ml,搖勻放置5分鐘加入酚酞指示劑3-5滴,用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,30s內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。由此可計(jì)算出硝酸鈉的準(zhǔn)確含量。
此方法確定測(cè)定結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4553-2002比較,相對(duì)誤差符合要求,且有較高的精密度,耗時(shí)時(shí)間在30分鐘內(nèi),與國(guó)標(biāo)法耗時(shí)4小詩(shī)相比有較大優(yōu)勢(shì),同時(shí)可用于硝酸磷肥中硝酸根和氨氮的含量測(cè)定。